分光光度計,,又稱光譜儀(spectrometer),是將成分復(fù)雜的光,,分解為光譜線的科學(xué)儀器,。測量范圍一般包括波長范圍為380~780 nm的可見光區(qū)和波長范圍為200~380 nm的紫外光區(qū)。不同的光源都有其特有的發(fā)射光譜,因此可采用不同的發(fā)光體作為儀器的光源,。鎢燈的發(fā)射光譜:鎢燈光源所發(fā)出的380~780nm波長的光譜光通過三棱鏡折射后,,可得到由紅、橙,、黃,、綠,、藍,、靛,、紫組成的連續(xù)色譜,;該色譜可作為可見光分光光度計的光源所用儀器為紫外分光光度計、可見光分光光度計(或比色計),、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計,。為保證測量的精密度和準(zhǔn)確度,所有儀器應(yīng)按照國家計量檢定規(guī)程或本附錄規(guī)定,,定期進行校正檢定,。
分光光度計,,又稱光譜儀(spectrometer),是將成分復(fù)雜的光,,分解為光譜線的科學(xué)儀器,。測量范圍一般包括波長范圍為380~780 nm的可見光區(qū)和波長范圍為200~380 nm的紫外光區(qū)。不同的光源都有其特有的發(fā)射光譜,因此可采用不同的發(fā)光體作為儀器的光源,。鎢燈的發(fā)射光譜:鎢燈光源所發(fā)出的380~780nm波長的光譜光通過三棱鏡折射后,,可得到由紅、橙,、黃、綠,、藍、靛,、紫組成的連續(xù)色譜,;該色譜可作為可見光分光光度計的光源
所用儀器為紫外分光光度計,、可見光分光光度計(或比色計),、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和準(zhǔn)確度,,所有儀器應(yīng)按照國家計量檢定規(guī)程或本附錄規(guī)定,定期進行校正檢定,。檢測分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成
紅外光譜儀通常由光源,,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型,。
對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,,從而得到所測樣品的紅外光譜,。
1,、符合標(biāo)準(zhǔn)
符合國家標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”
2,、技術(shù)原理:
根據(jù)HJ637-2012國家標(biāo)準(zhǔn),,采用磁力攪拌萃取的用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),,然后使用疏水膜代替無水硫酸鈉隔離雜質(zhì)和水分,,分離出油和四氯化碳的溶液,測定總萃取物含油量,。同時可以將萃取液用硅酸鎂吸附,,經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后,,測定石油類,??傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1(CH2基團中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中C-H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930,、A2960和A3030進行計算,。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算,。
3,、儀器的使用部門
環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng),,石油化工、水文水利,、自來水公司,、污水處理廠、火力發(fā)電廠,、鋼鐵企業(yè),、高校科研教學(xué),、農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測,、鐵路環(huán)境監(jiān)測,、汽車制造,、海洋環(huán)境監(jiān)測、交通環(huán)境監(jiān)測,、環(huán)境科研等檢測室,、實驗室使用,。
4,、儀器應(yīng)用范圍
該儀器主要應(yīng)用在地表水,、地下水、工業(yè)廢水中含油量的測量,。
5,、工作結(jié)構(gòu)原理
EP3000B型全自動紅外測油儀由全自動操作軟件,,紅外分光系統(tǒng)和磁力攪拌萃取系統(tǒng)組成,,使用萃取溶劑(CCl4或C2Cl4)按一定萃取比例,,采用滾筒式立體攪拌技術(shù)將水體中的油類萃取出來,,再將萃取溶液通過過濾裝置除水除雜質(zhì)導(dǎo)入比色皿中,,繞后紅外分光系統(tǒng)進行分析測量。加裝專用的硅酸鎂過濾裝置可以測量石油類和動植物油的含量,。測量完畢儀器自動排廢清洗管道,。全過程自動化,無須操作人員接觸四氯化碳,,即自動進樣,、自動萃取、自動除水除雜質(zhì),、自動測量,、自動清洗、自動排液和存儲數(shù)據(jù),。
6,、技術(shù)指標(biāo)
項 目
說 明
檢出限
DL<0.02mg/L(測量11次空白計算3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)
波數(shù)范圍
3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)
吸光度范圍
0.0000~2.0000AU(即透過率100~1%T)
最低檢出濃度
0.0005mg/L
最大測量濃度
100%油
水樣測量范圍
0.0005-100%油 (稀釋或富集萃取測量法)
儀器測量范圍
(0.02~800)mg/L
重復(fù)性
RSD≤0.4%(20-100mg/L油標(biāo)樣測定11次)
測量準(zhǔn)確度
<±2 %
相關(guān)系數(shù)
R>0.999
取水樣體積
5ml--600ml或5ml--1000ml
檢測樣品量
連續(xù)檢測8-10個樣品
四氯化碳萃取量
10-25ml的整數(shù)倍
單個樣品自動檢測時間
2-5min(取樣量越多萃取時間越長)
分辨率
0.001mg/L
萃取試劑
四氯化碳或四氯乙烯,軟件一鍵切換,。
波數(shù)準(zhǔn)確度和波數(shù)重復(fù)性
±1cm-1
采樣
符合HJ/T91-2002 HJ-T91-2002地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
主機凈重
25kg
使用電源
(220±22)V,、(50±1)Hz、50VA
使用溫度和濕度
溫度范圍1℃-40℃,,濕度≤80﹪
主機外型尺寸
800mm(長)×420mm(寬)×420mm(高)
7,、性能優(yōu)勢或技術(shù)特點
全自動化:全自動進樣、萃取,、除水過濾,、測量、排液,、清洗,,連續(xù)8-10個水樣前處理;
健康安全:萃取等操作無須人的參與,,不和試劑的接觸,無毒全密閉保證了操作人員的健康安全,;
自動分離并收集廢液,、廢水、廢氣無須更換管路器件長期使用,;
采樣采取方法符合國標(biāo)HJ637-2012符合HJ/T91-2002,,萃取結(jié)果和國標(biāo)方法一致;
內(nèi)置硅酸鎂吸附柱自動測量總油,、礦物油和動植物油,,實時顯示硅酸鎂剩余量;
6,、 真正的三波數(shù)紅外測油,,波長自動校正清晰顯示三個波數(shù)產(chǎn)生的譜圖和吸光度;
7,、 擁有核心技術(shù):采用納米油水分離膜過濾水樣,,無須添加更換無水硫酸鈉除水,,一膜可使用百次;
8,、 內(nèi)置多點觸控計算機,,采用Windows7-10操作系統(tǒng),具有智能數(shù)據(jù)處理,、儲存,、打印、保存等功能,,且體積小可放置在常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)通風(fēng)櫥中,,同時也可外接臺式電腦操作;
9,、 內(nèi)置3L密閉試劑儲液瓶,,無須外接瓶裝試劑,無須中途更換和混合,;
10,、 采用成熟的滾筒式立體式磁力攪拌萃取技術(shù),萃取效率高于98%,,也可切換為氣流沖擊萃?。?/p>
11,、 采用最穩(wěn)定成熟的.NET4.0平臺綠色免安裝測油儀軟件,,具有軟件著作權(quán)證書;
一鍵定標(biāo)一鍵完成:空白和標(biāo)準(zhǔn)油樣自動檢測自動校正,;調(diào)空白加多個水樣檢測可以一鍵完成,,減少操作人員的工作量;
13,、 整個萃取系統(tǒng)采用防酸堿防堵塞不親油的材料,,自動執(zhí)行清洗流程,減少交叉污染,;
14,、 自動稀釋富集:可以任意設(shè)定稀釋富集比例;
15,、 軟件一鍵切換使用四氯乙烯進行萃取檢測,,代替毒性較大的四氯化碳溶液,廠家提供標(biāo)樣溶劑等,;
16,、 基線穩(wěn)定性:零點自動實時調(diào)整(消除基線漂移影響)
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有機物的特征官能團,分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成,。
紅外光譜儀通常由光源,,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同,,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,,從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外分光光度法是當(dāng)物質(zhì)分子吸收- 記波長的光 能,,能引起分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷,產(chǎn)生的吸收光譜一般在2. 5?25um的中紅外光 區(qū),,稱為紅外分子吸收光譜,,簡稱紅外光譜。利用紅外光譜對 物質(zhì)進行定性分析或定量測定的方法稱紅外 分光光度法,。由于物質(zhì)分子發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動 能級躍遷所需的能量較低,,幾乎所有的有機 化合物在紅外光區(qū)均有吸收。
分子中不同官能團,,在發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷時所需的 能量各不相同,,產(chǎn)生的吸收譜帶其波長位置就成為鑒定分子中官能團特征的依據(jù),其吸 收強度則是定量檢測的依據(jù),。紅外分光光度 法可用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究(測定分子鍵 長,、鍵角、推斷分子的立體構(gòu)型等),,以及化學(xué)組成的分析(化合物的定性定量分析),, 應(yīng)用最廣泛的是對未知毒物的結(jié)構(gòu)分析、純 度鑒定,。
缺點是靈敏度低,不宜進行微量成 分定量測定,,而1L要求樣品必須純化,。
后來 發(fā)展起來的傅立葉紅外光譜法克服了靈敏度 低的不足,可測定l(T9g的微量樣品
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