1.X射線熒光光譜儀,,包括手持式及臺式機,分為波長色散,、能量色散,、非色散X熒光、全反射X熒光光譜儀,。
1.X射線熒光光譜儀,,包括手持式及臺式機,,分為波長色散、能量色散,、非色散X熒光,、全反射X熒光光譜儀。
2,、紅外光譜儀,,即傅立葉變換紅外光譜儀。當紅外光照射到樣品上時,,結(jié)構(gòu)不同的官能團會對不同頻率的紅外光有選擇性的吸收,。
3、直讀光譜儀,,可采用CCD或光電倍增管,,分為手持式,、移動式、臺式機及立式機,。
紅外光:大于760NM,可見光波長:400-760NM,紫外光波長:400NM以下.紅外線的波長范圍: 把能通過大氣的三個波段劃分為: 近紅外波段1~3微米 中紅外波段3~5微米 遠紅外波段8~14微米根據(jù)紅外光譜劃分為: 近紅外波段1~3微米 中紅外波段3~40微米 遠紅外波段40~1000微米醫(yī)學領(lǐng)域中常常如此劃分: 近紅外區(qū)0.76~3微米 中紅外區(qū)3~30微米 遠紅外區(qū)30~1000微米醫(yī)用紅外線可分為兩類:近紅外線與遠紅外線,。近紅外線或稱短波紅外線,,波長0.76~1.5微米,穿入人體組織較深,約5~10毫米,;遠紅外線或稱長波紅外線,,波長1.5~400微米,多被表層皮膚吸收,,穿透組織深度小于2毫米,。(但在實際應用中通常把2.5微波以上的紅外線通稱為遠紅外線。)
可以將液體樣品夾在兩片CaF2玻片中,,然后把它放置在光路中檢測。
1,、供電電源:AC220V±10%;50±1Hz單相交流電。
2,、環(huán)境溫度:15-35℃;空氣相對濕度:45-80%RH,。 3、近紅外光譜儀應置于固定的工作臺上,,不應有強震動源,。 4、室內(nèi)無電磁干擾及有害有毒氣體,。二,、開機 打開計算機電源開關(guān),打開近紅外光譜儀電源開關(guān),,電源指示燈(Power)亮,,光譜儀開機預熱1h,等近紅外光譜儀穩(wěn)定后再使用,。三,、工作流的建立 1、先計劃好該工作流保存的路徑,、各樣品分析報告和光譜保存路徑,,然后將所分析指標對應的分析模型建立到對應的文件夾中。 2,、從桌面或“開始”菜單中打開RESULT-Integration軟件,。 3,、從“文件”菜單中的“新建工作流”選項或工具欄上的“新建”工具新建一個工作流,并點擊“另存為”工具將其保存到預先計劃好的路徑下,。 4,、點擊近紅外光譜儀工具欄上的“向?qū)А保趶棾龃翱谥械摹皹悠肺镔|(zhì)”處輸入樣品名稱,,并分別設(shè)置相關(guān)選項,。 5、在“執(zhí)行”和“注釋”下的文字框中輸入對該工作流的描述信息,,如說明該工作流的用途和方法等,。 6、點擊導視窗口中的各項Event前面的“添加”,,將其下的子事件展開,。 7、分別在導視窗口點到各項子事件,,在右邊的顯示和參數(shù)設(shè)置窗口中設(shè)置的各項事件參數(shù): ①設(shè)置采集項 在使用向?qū)r已經(jīng)設(shè)置過分辨率,、掃描次數(shù),。在樣品光譜采集時,,還要看是否使用樣品杯旋轉(zhuǎn)器,,所以可以通過“樣品規(guī)格”后面的“詳細信息”按鍵進入到下一個界面。對于積分球,,如果使用,,“樣品杯旋轉(zhuǎn)器”后面可以選擇“旋轉(zhuǎn)樣品杯”,不使用則選擇None,。 ②設(shè)置測試項 點擊“詳細信息”按鍵,,選擇對應的模型文件、建模所使用的方法,、設(shè)置模型測定的指標,。 ③設(shè)置報告項 鼠標點擊導視窗口的“報告”,點擊“詳細信息”按鍵,,可設(shè)置報告的名稱;使用窗口下方的“添加”和“刪除”按鈕可添加或刪除各項,,“向上”和“向下”按鈕可對報告中的各項進行上下排序。 ④設(shè)置存檔項 在該處可設(shè)置需要存檔的項目,、保存路徑,、報告和光譜保存格式、報告和光譜存檔文件名等,。 8,、使用工具欄的“添加”按鈕添加事件(Event)。 根據(jù)設(shè)置工作流程的需要,,可以使用工具欄上的“添加”按鈕添加各種Event,,然后按類似于前面各步的方法設(shè)置各項參數(shù),,在導視窗口中根據(jù)需要設(shè)置好次序,以達到按既定的程序?qū)悠愤M行分析的目的,。 9,、工作流的測試。 按前述方法建立好工作流后,,可以通過近紅外光譜儀工具欄上的“測試”按鈕,,對工作流進行測試,以檢查工作流是否能夠按照預定的程序運行,。四,、定量分析模型建立 1,、選擇適當?shù)牟蓸臃椒?,如absorbance(透射)或Log(1/R)(漫反射)。 2,、創(chuàng)建新的模型文件,。 3、給模型定義一個名稱,。 4,、選擇一種建模算法。 5,、選擇光程類型,。 6、定義待測組分,。 7,、進行可行性測試。 8,、采集標準樣品光譜: 標準樣品的設(shè)定在Standards窗口中進行,。①標準樣品的準備;②標準樣品光譜的導入;③設(shè)置標準樣品的Usage信息。 9,、光譜預處理: 在TQ的Spectra窗口中還可對光譜進行導數(shù),、濾噪和基線校正等預處理。 10,、選擇光譜范圍: ①首先,,如果按全面的步驟完成了方法選擇、組分名稱的定義,、標準樣品光譜和化學數(shù)據(jù)的導入,,則可以使用Suggest向?qū)ё孴Q來自動幫助選擇光譜范圍。在Regions窗口中點擊Suggest按鈕,,會彈出對應的對話框,,按提示逐步完成即可,。如果是新建模型diyi次點擊Region窗口,TQ則會自動執(zhí)行光譜范圍的自動選擇,。 ②光譜范圍選擇窗口:點擊Edit Regions按鈕,,在彈出的窗口中,可以以交互式的選擇光譜范圍,。該窗口中同樣包含Suggest按鈕,,可以隨時使用該向?qū)В舶琀ow按鈕以隨時獲得幫助信息,??梢酝ㄟ^Add或Delete按鈕添加或刪除一段光譜范圍。 11,、設(shè)置其它參數(shù): 完成了光譜范圍的選擇后,,近紅外光譜儀已經(jīng)設(shè)置了足夠的可以用于建模的所有參數(shù)。但是還可以在接下來的Other和Report窗口中進行一些更為細化的設(shè)置,。 12,、保存模型: 從File菜單中選擇Save Method或Save Method以保存模型文件,輸入文件名,,保存,。 13、計算模型: 完成了上述各步驟后,,即可按TQ工具欄上的Calibrate進行模型的計算,。定量分析模型計算完成后,TQ狀態(tài)顯示欄由紅變綠,,如果Standards窗口中包含驗證樣品,,則會計算出性能指數(shù)。 14,、驗證模型,。 15、模型修正,。 16,、在TQ中對未知樣品進行分析: 按前述各步驟設(shè)置好各項參數(shù),完成分析模型的建立后,,可以在TQ中對未知樣品進行分析,。近紅外光譜儀(Near Infrared Spectrum Instrument,,NIRS)是介于可見光(Vis)和中紅外(MIR)之間的電磁輻射波,,
官方微信
TOP