在分布式http(/零光平衡紅外分光光度計(jì)中,,當(dāng)樣品吸收一定頻率的紅外輻射時(shí),分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生轉(zhuǎn)變,,透射光束中相應(yīng)頻率的光衰減,,http )和http ) /
2,、環(huán)境溫度: 15-35; 空氣相對(duì)濕度: 45-80%RH,。
3,、近紅外光譜儀應(yīng)放置在固定的工作臺(tái)上,。 沒(méi)有強(qiáng)烈的振動(dòng)源。
4,、室內(nèi)無(wú)電磁干擾和有害有毒氣體,。
二.接通電源
打開(kāi)電腦電源,打開(kāi)近紅外光譜儀電源開(kāi)關(guān),,電源燈(Power )點(diǎn)亮,打開(kāi)光譜儀電源預(yù)熱1小時(shí),,待近紅外光譜儀穩(wěn)定后使用,。
三.工作流程的制定
1、首先規(guī)劃該工作流的保存途徑,、每個(gè)樣品分析報(bào)告和光譜保存途徑,,然后在對(duì)應(yīng)的文件夾中建立與分析指標(biāo)對(duì)應(yīng)的分析模型,。
2、從桌面或“開(kāi)始”菜單打開(kāi)結(jié)果集成軟件。
3,、通過(guò)“文件”菜單中的“新建工作流”選項(xiàng)或工具欄中的“新建”工具創(chuàng)建新的工作流,,然后單擊“另存為”工具將其保存到事先計(jì)劃的路徑中。
4,、單擊近紅外光譜儀工具欄上的“指南”,在彈出窗口的“樣品物質(zhì)”中輸入樣品名稱,,并設(shè)置各個(gè)選項(xiàng),。
5 .在“運(yùn)行”和“備注”下的文本框中,輸入有關(guān)工作流的說(shuō)明性信息,,包括工作流的用途和,。
6 .單擊引導(dǎo)窗口中每個(gè)Event前面的“添加”以展開(kāi)其子事件,。
7、從指導(dǎo)窗口到各子事件,,右側(cè)顯示和參數(shù)設(shè)置窗口中設(shè)置的各事件參數(shù):
設(shè)置采集項(xiàng)目
使用向?qū)r(shí)設(shè)定了分辨率,、掃描次數(shù)。 采集樣品光譜時(shí),,也會(huì)考慮是否使用樣品杯微調(diào)器,通過(guò)“樣品規(guī)格”后的“詳細(xì)信息”按鈕可以進(jìn)入下一個(gè)界面,。 積分球時(shí),,可以在“樣品杯旋轉(zhuǎn)器”后面選擇“旋轉(zhuǎn)樣品杯”,不使用時(shí)選擇None,。
設(shè)定測(cè)試項(xiàng)目
單擊“詳細(xì)信息”(details )按鈕設(shè)置相應(yīng)的模型文件,、建模方法和模型測(cè)量指標(biāo),。
設(shè)置報(bào)告項(xiàng)目
可以通過(guò)單擊指導(dǎo)窗口中的“報(bào)告”,然后單擊“詳細(xì)信息”按鈕設(shè)置報(bào)告的名稱,; 使用窗口底部的“添加”和“刪除”按鈕添加或刪除項(xiàng)目,。 使用“向上”和“向下”按鈕對(duì)報(bào)告中的項(xiàng)目進(jìn)行上下排序。
設(shè)置存檔項(xiàng)目
在此可以設(shè)置歸檔項(xiàng)目,、保存路徑,、報(bào)告和光譜的保存格式、報(bào)告和光譜的歸檔文件名等,。
8 .使用工具欄上的“添加”按鈕添加事件(Event )。
根據(jù)配置工作流的需要,可以使用工具欄上的“添加”按鈕添加各種Event,,按照前面的步驟設(shè)置參數(shù),,在指導(dǎo)窗口中根據(jù)需要設(shè)置順序,,然后按照默認(rèn)步驟分析樣例,。
9,、工作流測(cè)試。
使用上述方法創(chuàng)建工作流后,,可以使用近紅外光譜儀工具欄上的“測(cè)試”(test )按鈕來(lái)測(cè)試工作流,,以檢查工作流是否按計(jì)劃運(yùn)行。
四.定量分析模型的建立
1,、選擇合適的采樣方法,,如漫反射(absorbance (透射)或log (1/r ) ),。
2、建立新的模型文件,。
3,、為模型定義名稱。
4,、選擇建模算法,。
5、選擇光路類型,。
6、定義待測(cè)成分,。
7,、進(jìn)行可行性測(cè)試。
8,、采集標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜,;
標(biāo)準(zhǔn)樣品的設(shè)定在標(biāo)準(zhǔn)窗口中進(jìn)行,。 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備; 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜的引入,; 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的Usage信息,。
9,、頻譜預(yù)處理:
在TQ的Spectra窗口中,還可以對(duì)頻譜進(jìn)行導(dǎo)數(shù),、噪聲濾波器,、基線校正等預(yù)處理,。
10、選擇光譜范圍:
首先,,在全面的步驟完成方法選擇,、成分名稱定義、標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜和化學(xué)數(shù)據(jù)導(dǎo)入后,,可以使用Suggest向?qū)椭鶷Q自動(dòng)選擇光譜范圍,。 Regions窗口中的中點(diǎn)擊Suggest按鈕將顯示相應(yīng)的對(duì)話框,,請(qǐng)按照提示逐步完成。 對(duì)于新模型diyi 次點(diǎn)擊Region窗口,,TQ將自動(dòng)選擇光譜范圍,。
單擊“光譜范圍選擇”(Edit Regions )按鈕,可以在彈出窗口中交互選擇光譜范圍,。 此窗口還包含Suggest按鈕,,您可以隨時(shí)使用向?qū)А?它還包含How按鈕以獲取幫助信息。 可以使用Add或Delete按鈕添加或刪除光譜范圍,。
11、設(shè)置其他參數(shù):
完成光譜范圍選擇后,,近紅外光譜儀設(shè)置了所有足以建模的參數(shù),。 但是,您也可以在" Other "和" Report "窗口中進(jìn)行更詳細(xì)的設(shè)置,。
12,、保存模型:
從“文件”菜單中選擇“保存方法”或“保存方法”以保存模型文件,,鍵入文件名,然后保存,。
13,、計(jì)算模型:
完成上述每個(gè)步驟后,可以根據(jù)TQ工具欄上的Calibrate計(jì)算模型,。 定量分析模型計(jì)算完成后,,TQ狀態(tài)顯示欄由紅色變?yōu)榫G色,,如果Standards窗口中包含驗(yàn)證樣本,則計(jì)算出性能指數(shù),。
14,、驗(yàn)證模型。
15,、模型修正。
16,、用TQ分析未知樣本:
在上述各步驟中設(shè)定各參數(shù),,完成分析模型的制作后,,可以用TQ分析未知的樣本。
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